樣品質(zhì)量對差示掃描量熱法(DSC)熔融測試結(jié)果的影響
- 發(fā)表時間:2024-04-02
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在材料科學(xué)和藥物研發(fā)領(lǐng)域,差示掃描量熱法( DSC)是一種廣泛應(yīng)用的熱分析技術(shù)。它通過測量在升溫或降溫過程中樣品與參比物之間的能量差來研究物質(zhì)的相變、反應(yīng)熱力學(xué)和動力學(xué)等特性。在利用DSC進(jìn)行熔融測試時,樣品的質(zhì)量是一個關(guān)鍵因素,其對測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性有著顯著影響。本文將詳細(xì)探討樣品質(zhì)量如何影響DSC熔融測試結(jié)果,并展示樣品測試結(jié)果。
首先,我們需要了解DSC測試的基本原理。在DSC測試中,樣品和參比物被置于兩個獨(dú)立的加熱容器中,它們受到相同的溫度程序控制。當(dāng)樣品發(fā)生物理變化如熔化時,會吸收或釋放熱量,導(dǎo)致其溫度與參比物的溫度產(chǎn)生差異。這種溫差被檢測并記錄為熱流曲線,從而提供了關(guān)于樣品熱性質(zhì)的信息。
以下是樣品質(zhì)量對差示掃描量熱法(DSC)熔融測試結(jié)果的影響實(shí)驗(yàn):
1、測試條件
使用DSC-600 對 5 個不同質(zhì)量的樣品進(jìn)行測試,樣品質(zhì)量范圍為:1mg-20mg,每個樣品均進(jìn)行升溫-降溫-升溫的循環(huán)測試,以消除材料加工、熱歷史等因素對熔融峰的影響,溫度范圍:25℃-200℃,升降溫速率均為 10K/min。
2、測試結(jié)果
圖 1 展示了 5 個樣品的二次升溫曲線。從曲線上可以看出,樣品 HDPE 的熔融溫度范圍為 80℃-150℃,而且隨著樣品質(zhì)量的增加,熔融峰值溫度向高溫側(cè)移動: 樣品質(zhì)量為 1mg時,峰值約為 130℃;而樣品質(zhì)量為 20mg 時,峰值則移動至 135℃。
樣品質(zhì)量也會影響熔融峰的形狀,隨著樣品質(zhì)量的增加,峰型變矮變寬,但是峰面積基本不變。這說明不同質(zhì)量的樣品會影響熔融的峰值溫度,但對熔融熱焓基本沒有影響。
因此,對不同材料的 DSC 結(jié)果進(jìn)行比較時,需使用相近的樣品質(zhì)量進(jìn)行測試。
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