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差示掃描量熱儀和差熱分析儀有什么區(qū)別

  • 發(fā)表時間:2021-11-16
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差示掃描量熱儀和差熱分析儀有什么區(qū)別
差別在于:差熱分析儀測量的是試樣的放出熱量或吸收熱量的數(shù)值;而差示掃描熱量儀測量的是試樣相對于參比物質(zhì)(如在測試溫度范圍內(nèi)沒有熱效應的氧化鋁等)在單位時間內(nèi)的能量之差(或功率之差)。

兩者橫坐標都是溫度。而縱坐標,差熱分析譜是熱效應(吸熱或放熱),有熱效應就出現(xiàn)峰,如果設計成吸熱峰向上,放熱峰就是向下的;差示掃描熱量分析譜縱坐標,如果試樣與參比物質(zhì)都沒有熱效應,差示掃描熱量分析譜就是一條水平直線;如果試樣有熱效應,因為選擇的參比物質(zhì)是沒有熱效應的,在差示掃描熱量分析譜中顯示的就是試樣的熱效應能量或功率之差的峰。差熱分析譜和差示掃描熱量分析譜的差異,如果都在測量焓變,差熱分析譜給出的只是熱效應,而差示掃描熱量分析譜中的峰上曲線和基線所包圍的面積則能夠給出熱效應的熱焓數(shù)值。

差熱分析儀

差熱分析原理

由物理學可知,具有不同自由電子束和逸出功的兩種金屬相接觸時會產(chǎn)生接觸電動勢。如圖5.1所示,當金屬絲A和金屬絲B焊接后組成閉合回路,如果兩焊點的溫度t1和t2不同就會產(chǎn)生接觸熱電勢,閉合回路有電流流動,檢流計指針偏轉(zhuǎn)。接觸電動勢的大小與t1、t2之差成正比。如把兩根不同的金屬絲A和B以一端相焊接(稱為熱端),置于需測溫部位;另一端(稱為冷端)處于冰水環(huán)境中,并以導線與檢流計相連,此時所得熱電勢近似與熱端溫度成正比,構(gòu)成了用于測溫的熱電偶。如將兩個反極性的熱電偶串聯(lián)起來,就構(gòu)成了可用于測定兩個熱源之間溫度差的溫差熱電偶。將差熱電偶的的一個熱端插在被測試樣中,另一個熱端插在待測溫度區(qū)間內(nèi)不發(fā)生熱效應的參比物中,試樣和參比物同時升溫,測定升溫過程中兩者溫度差,就構(gòu)成了差熱分析的基本原理。

差熱分析儀

根據(jù)發(fā)熱體的不同可將加熱爐分為電熱絲爐、紅外加熱爐和高頻感應加熱爐等形式。按爐膛的形式可分為箱式爐、球形爐和管狀爐,其中管狀爐使用最廣泛。若按爐子放置的形式又可分為直立和水平兩種。作為爐管的材料和發(fā)熱體的材料應根據(jù)使用溫度的不同進行選擇,常用的有鎳鉻絲、鏮鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、硅碳棒、鎢絲等,使用溫度范圍從900℃到2000℃以上。為提高儀器的抗腐蝕能力或試樣需要在一定的氣氛下觀察其反映情況,可在爐內(nèi)抽真空或通以保護氣氛及反應氣氛。用于差熱分析的試樣通常是粉末狀。一般將待測試樣和參比物先裝入樣品坩堝內(nèi)后置于樣品支架上。樣品坩堝可用陶瓷質(zhì)、石英玻璃質(zhì)、剛玉質(zhì)和鉬、鉑、鎢等材料。作為樣品支架的材料,在耐高溫的條件下,以選擇傳導性能好的材料為宜。在使用溫度不超過1300℃時可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品支架。超過1300℃時則以剛玉質(zhì)材料為宜。

熱電偶是差熱分析中關(guān)鍵的元件。要求熱電偶材料能產(chǎn)生較高的溫差電動勢并與溫度呈線性關(guān)系,測溫范圍廣,且在高溫下不受氧化及腐蝕;電阻隨溫度變化要小,導電率要高,物理穩(wěn)定性好,能長期使用;便于制造,機械強度高,價格便宜。熱電偶材料有銅-康銅、鐵-康銅、鎳鉻-鎳鋁、鉑-鉑銠和銥-銥銠等。一般中低溫(500-1000℃)差熱分析多采用鎳鉻-鎳鋁熱電偶,高溫(>1000℃)時用鉑-鉑銠熱電偶為宜。

差熱分析儀

熱電偶冷端的溫度變化將影響測試結(jié)果,可采用一定的冷端補償法或?qū)⑵涔潭ㄔ谝粋€零點,例如置于冰水混合物中,以保證準確的測溫。溫度控制系統(tǒng)主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。由于程序溫度控制器中的程序毫伏發(fā)生器發(fā)出的毫伏數(shù)和時間呈線性增大或減小的關(guān)系,可使爐子的溫度按給定的程序均勻地升高或降低。升溫速率要求在1-100℃/min的范圍內(nèi)改變,常用的為1-20℃/min。該系統(tǒng)要求保證能使爐溫按給定的速率均勻地升溫或降溫。信號放大系統(tǒng)的作用是將溫差熱電偶所產(chǎn)生微弱的溫差電勢放大;增幅后輸送到顯示記錄系統(tǒng)。顯示記錄系統(tǒng)的作用是把信號放大系統(tǒng)所檢測到的物理參數(shù)對溫度作圖。可采用電子電位差記錄儀或電子平衡電橋記錄儀、示波器、X—Y函數(shù)記錄儀以及照相式的記錄方式等以數(shù)字、曲線或其它形式直觀地顯示出來。該系統(tǒng)的作用是將所檢測到的物理參數(shù)對溫度的曲線或數(shù)據(jù)作進一步的分析處理,直接計算出所需要的結(jié)果和數(shù)據(jù)由打印機輸出。它包括專用微型計算機或微機處理。
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