差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析技術(shù)，其中根據(jù)溫度測(cè)量增加樣品和參比樣品溫度所需的熱量差異。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，樣品和參比樣品均保持在幾乎相同的溫度下。通常，設(shè)計(jì)用于DSC分析的溫度程序，以使樣品架溫度隨時(shí)間線性增加。參考樣品在要掃描的溫度范圍內(nèi)應(yīng)具有明確定義的熱容量。該技術(shù)由ES Watson和MJ O'Neill于1962年開發(fā)，并在1963年匹茲堡分析化學(xué)和應(yīng)用光譜學(xué)會(huì)議上進(jìn)行了商業(yè)推廣。最早的可用于生物化學(xué)的絕熱差示掃描量熱儀是由PL Privalov和DR Monaselidze于1964年在佐治亞州第比利斯的物理研究所開發(fā)的。術(shù)語(yǔ)“ DSC”是為了描述該儀器而創(chuàng)造的，差示掃描量熱儀直接測(cè)量能量并可以精確測(cè)量熱容量。DSC的類型：功率補(bǔ)償DSC ，其中電源保持恒定熱通量保持恒定的熱通量DSC。

檢測(cè)相變
這項(xiàng)技術(shù)的基本原理是，當(dāng)樣品經(jīng)歷諸如相變之類的物理轉(zhuǎn)變時(shí)，與參考樣品相比，要使樣品保持相同的溫度，將需要更多或更少的熱量流向樣品。必須流向樣品的熱量少還是多取決于該過程是放熱的還是吸熱的。例如，當(dāng)固體樣品熔化為液體時(shí)，將需要更多的熱量流向樣品，以與參考相同的速率提高溫度。這是由于樣品在經(jīng)歷從固體到液體的吸熱相變時(shí)吸收的熱量。同樣，隨著樣品經(jīng)歷放熱過程（例如結(jié)晶）需要較少的熱量來(lái)提高樣品溫度。通過觀察樣品和參比樣品之間熱流的差異，差示掃描量熱儀能夠測(cè)量在這種轉(zhuǎn)變過程中吸收或釋放的熱量。DSC也可用于觀察更細(xì)微的物理變化，例如玻璃化轉(zhuǎn)變。由于它適用于評(píng)估樣品純度和研究聚合物固化，因此在工業(yè)環(huán)境中廣泛用作質(zhì)量控制儀器。

DTA
與DSC有很多共同點(diǎn)的另一種技術(shù)是差熱分析（DTA）。在此技術(shù)中，流向樣品和參比的熱量保持不變，而不是溫度。當(dāng)樣品和參比物被相同地加熱時(shí)，相變和其他熱過程會(huì)導(dǎo)致樣品和參比物之間的溫度差。DSC和DTA都提供類似的信息。DSC測(cè)量將參比樣品與樣品保持在相同溫度下所需的能量，而DTA則在將兩者引入相同量的能量時(shí)測(cè)量樣品與參比樣品之間的溫度差。

應(yīng)用程序
差示掃描量熱法可用于測(cè)量樣品的許多特征。使用該技術(shù)，可以觀察到熔融和結(jié)晶事件以及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T g。DSC還可以用于研究氧化以及其他化學(xué)反應(yīng)。隨著無(wú)定形固體溫度的升高，可能發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。這些躍遷在記錄的DSC信號(hào)的基線中顯示為一個(gè)步驟。這是由于樣品的熱容量發(fā)生了變化 ; 沒有正式的相變發(fā)生。隨著溫度升高，無(wú)定形固體的粘性將降低。在某個(gè)時(shí)刻，分子可以獲得足夠的運(yùn)動(dòng)自由度，以自發(fā)地將自己排列成晶體形式。這被稱為結(jié)晶溫度（T c）。從無(wú)定形固體到結(jié)晶固體的這種轉(zhuǎn)變是放熱過程，并導(dǎo)致DSC信號(hào)達(dá)到峰值。隨著溫度升高，樣品最終達(dá)到其熔化溫度（T m）。熔化過程在DSC曲線中導(dǎo)致吸熱峰。確定轉(zhuǎn)變溫度和焓的能力使DSC成為生產(chǎn)過程中的重要工具各種化學(xué)系統(tǒng)的相圖。差示掃描量熱法還可用于獲得有關(guān)蛋白質(zhì)的有價(jià)值的熱力學(xué)信息。蛋白質(zhì)的熱力學(xué)分析可以揭示有關(guān)蛋白質(zhì)整體結(jié)構(gòu)以及蛋白質(zhì)/配體相互作用的重要信息。例如，許多突變會(huì)降低蛋白質(zhì)的穩(wěn)定性，而配體結(jié)合通常會(huì)增加蛋白質(zhì)的穩(wěn)定性。[8]使用DSC，可以通過在任何給定溫度下獲得吉布斯自由能值來(lái)測(cè)量這種穩(wěn)定性。這使研究人員可以比較不含配體的蛋白質(zhì)和蛋白質(zhì)-配體復(fù)合物，或野生型和突變型蛋白質(zhì)之間展開的自由能。DSC還可以用于研究蛋白質(zhì)/脂質(zhì)相互作用，核苷酸，藥物-脂質(zhì)相互作用。[9]在使用DSC研究蛋白質(zhì)變性時(shí)，由于熱力學(xué)計(jì)算依賴于化學(xué)平衡，因此熱熔至少應(yīng)在某種程度上可逆。

DSC用于液晶研究。當(dāng)某些形式的物質(zhì)從固體變?yōu)橐后w時(shí)，它們會(huì)經(jīng)歷第三狀態(tài)，該狀態(tài)顯示了兩相的性質(zhì)。這種各向異性的液體被稱為液晶或同晶狀態(tài)。使用DSC，可以觀察到物質(zhì)從固體過渡到液晶以及從液晶過渡到各向同性液體時(shí)發(fā)生的微小能量變化。

氧化穩(wěn)定性
使用差示掃描量熱法研究樣品氧化的穩(wěn)定性通常需要一個(gè)氣密的樣品室。通常，通過改變樣品的氣氛等溫（恒溫）進(jìn)行此類測(cè)試。首先，將樣品在惰性氣氛（通常為氮?dú)猓┫逻_(dá)到所需的測(cè)試溫度。然后，將氧氣添加到系統(tǒng)中。觀察到發(fā)生的任何氧化均作為基線的偏差。此類分析可用于確定材料或化合物的穩(wěn)定性和最佳存儲(chǔ)條件。
安全檢查
DSC提供了合理的初始安全檢查工具。在這種模式下，樣品將被放置在非反應(yīng)性坩堝（通常是金或鍍金鋼）中，并且能夠承受壓力（通常高達(dá)100 bar）。然后可以使用放熱事件的存在來(lái)評(píng)估物質(zhì)對(duì)熱的穩(wěn)定性。但是，由于靈敏度相對(duì)較低，掃描速度比正常掃描速度慢（通常是2–3°C / min，由于坩堝要重得多）和未知的活化能的結(jié)合，因此有必要從掃描儀中扣除約75–100°C。觀察到的放熱的初始開始提示材料的最高溫度?？梢詮慕^熱熱量計(jì)獲得更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)集，但是這種測(cè)試可能需要以每半小時(shí)3°C的增量從環(huán)境中抽出2-3天。
藥物分析
DSC廣泛用于制藥和聚合物行業(yè)。對(duì)于聚合物化學(xué)家來(lái)說(shuō)，DSC是研究固化過程的便捷工具，可以對(duì)聚合物性能進(jìn)行微調(diào)。在固化過程中發(fā)生的聚合物分子的交聯(lián)是放熱的，導(dǎo)致DSC曲線出現(xiàn)負(fù)峰，通常在玻璃化轉(zhuǎn)變后不久出現(xiàn)。
在制藥工業(yè)中，必須具有特征明確的藥物化合物才能定義加工參數(shù)。例如，如果必須以無(wú)定形形式遞送藥物，則期望在低于可能發(fā)生結(jié)晶的溫度的溫度下處理藥物。
常規(guī)化學(xué)分析
通過差示掃描量熱法進(jìn)行分析時(shí)，凝固點(diǎn)降低可用作純度分析工具。這是可能的，因?yàn)榛衔锘旌衔锶刍臏囟确秶Q于它們的相對(duì)量。因此，與純化合物相比，純度較低的化合物將表現(xiàn)出從較低的溫度開始的增寬的熔融峰。