熱重分析儀或熱重分析( TGA ) 是一種熱分析方法，其中隨著溫度的變化，隨時間測量樣品的質(zhì)量。該測量提供有關(guān)物理現(xiàn)象的信息，例如相變、吸收、吸附和解吸；以及化學現(xiàn)象，包括化學吸附、熱分解和固氣反應（例如，氧化或還原）熱重分析 (TGA) 在稱為熱重分析儀的儀器上進行。熱重分析儀在樣品溫度隨時間變化的同時連續(xù)測量質(zhì)量。質(zhì)量、溫度和時間被視為熱重分析中的基本測量值，而許多其他測量值可能來自這三個基本測量值。典型的熱重分析儀由精密天平和位于具有可編程控制溫度的爐內(nèi)的樣品盤組成。溫度通常以恒定速率升高（或?qū)τ谀承?，溫度被控制以保持恒定的質(zhì)量損失）以引起熱反應。熱反應可在多種氣氛下發(fā)生，包括：環(huán)境空氣、真空、惰性氣體、氧化/還原氣體、腐蝕性氣體、滲碳氣體、液體蒸氣或“自生氣氛”；以及各種壓力，包括：高真空、高壓、恒壓或受控壓力。從熱反應收集的熱重數(shù)據(jù)被編譯成 y 軸上的質(zhì)量或初始質(zhì)量百分比對 x 軸上的溫度或時間的圖。該圖通常被平滑，稱為 TGA曲線。可以繪制 TGA 曲線（DTG 曲線）的一階導數(shù)以確定對深入解釋和差熱分析有用的拐點。通過分析特征分解模式，TGA 可用于材料表征。它是研究聚合材料特別有用的技術(shù)，包括熱塑性塑料、熱固性塑料、彈性體、復合材料、塑料薄膜、纖維、涂料、 油漆和燃料。

TGA 的類型
熱重分析法分為三種類型：
等溫或靜態(tài)熱重法：在這種技術(shù)中，樣品重量被記錄為恒溫下的時間函數(shù)。
準靜態(tài)熱重法：在這種技術(shù)中，樣品溫度按等溫間隔分開的連續(xù)步驟升高，在此期間樣品質(zhì)量在下一個溫度斜坡開始之前達到穩(wěn)定。
動態(tài)熱重分析：在該技術(shù)中，樣品在溫度呈線性變化的環(huán)境中加熱。

熱穩(wěn)定性
TGA 可用于評估材料的熱穩(wěn)定性。在所需的溫度范圍內(nèi)，如果物質(zhì)是熱穩(wěn)定的，則不會觀察到質(zhì)量變化。可忽略的質(zhì)量損失對應于 TGA 跡線中的斜率很小或沒有斜率。TGA 還給出了材料的上限使用溫度。超過這個溫度，材料將開始降解。
TGA 用于分析聚合物。聚合物在分解之前通常會熔化，因此 TGA 主要用于研究聚合物的熱穩(wěn)定性。大多數(shù)聚合物在 200 °C 之前熔化或降解。然而，有一類熱穩(wěn)定聚合物能夠承受空氣中至少 300°C 和惰性氣體中 500°C 的溫度而不會發(fā)生結(jié)構(gòu)變化或強度損失，這可以通過 TGA 進行分析。
氧化和燃燒
最簡單的材料表征是反應后剩余的殘留物。例如，可以通過在正常條件下將樣品裝入熱重分析儀來測試燃燒反應。熱重分析儀會通過將樣品加熱到其點火溫度以上，從而在樣品中引起離子燃燒。用 y 軸作為初始質(zhì)量的百分比繪制的所得 TGA 曲線將顯示曲線終點處的殘留物。
氧化質(zhì)量損失是 TGA 中最常見的可觀察損失。
研究銅合金的抗氧化性非常重要。例如，NASA（美國國家航空航天局）正在對先進的銅合金進行研究，以期將其用于內(nèi)燃機。然而，這些合金中會發(fā)生氧化降解，因為在富含氧氣的氣氛中會形成氧化銅?？寡趸苑浅Ｖ匾?，因為 NASA 希望能夠重復使用航天飛機材料。TGA 可用于研究這些材料的靜態(tài)氧化以供實際使用。
TG 分析過程中的燃燒可通過產(chǎn)生的 TGA 熱譜圖中的不同痕跡進行識別。一個有趣的例子發(fā)生在具有大量金屬催化劑的未純化碳納米管樣品上展示。由于燃燒，TGA 跡線可能會偏離正常函數(shù)的正常形式。這種現(xiàn)象源于快速的溫度變化。當繪制重量和溫度與時間的關(guān)系圖時，一階導數(shù)圖中的急劇斜率變化與樣品的質(zhì)量損失和熱電偶看到的溫度突然升高同時發(fā)生。質(zhì)量損失可能是由于材料本身的不一致性引起的燃燒釋放的煙霧顆粒的結(jié)果，超出了由于重量損失控制不善導致的碳氧化。
同一樣品不同點的不同重量損失也可以作為樣品各向異性的診斷。例如，對內(nèi)部有分散顆粒的樣品的頂面和底面進行取樣可用于檢測沉淀，因為熱譜圖不會重疊，但如果顆粒分布從一側(cè)到另一側(cè)不同，它們之間會顯示間隙。
熱重動力學
可以探索熱重動力學以深入了解不同材料的熱解和燃燒過程中涉及的熱（催化或非催化）分解的反應機制。
可以使用 Kissinger 方法計算分解過程的活化能。

雖然恒定的加熱速率更為常見，但恒定的質(zhì)量損失速率可以闡明特定的反應動力學。例如，聚乙烯醇縮丁醛碳化的動力學參數(shù)是使用 0.2 wt%/min 的恒定質(zhì)量損失率找到的。

熱重分析儀與其他儀器結(jié)合使用

熱重分析通常與其他過程結(jié)合使用或與其他分析方法結(jié)合使用。
例如，TGA 儀器在加熱至高達 2000 °C 的溫度時連續(xù)稱量樣品，以與傅里葉變換紅外光譜(FTIR) 和質(zhì)譜氣體分析相結(jié)合。隨著溫度的升高，樣品的各種成分會分解，并且可以測量每次產(chǎn)生的質(zhì)量變化的重量百分比。
熱重分析和差熱分析技術(shù)的比較：

	熱重分析 (TGA)	差熱分析 (DTA)
1	在 TGA 中，重量損失或增加是作為溫度或時間的函數(shù)來測量的。	在 DTA 中，樣品和參考之間的溫差作為溫度的函數(shù)進行測量。
2	TGA 曲線顯示為涉及水平和彎曲部分的階梯。	DTA 曲線顯示向上和向下的峰值。
3	TGA 中使用的儀器是熱天平。	DTA中使用的儀器是DTA設備。
4	TGA 僅提供在加熱或冷卻時質(zhì)量發(fā)生變化的物質(zhì)的信息。	DTA 不需要改變樣品的質(zhì)量來獲得有意義的信息。DTA 可用于研究任何吸收或釋放熱量的過程。
5	用于 TGA 的上限溫度通常為 1000 °C。	用于 DTA 的上限溫度通常高于 TGA（高達 1600 °C）。
6	通過測量質(zhì)量損失從熱曲線進行定量分析	定量分析是通過測量峰面積和峰高來完成的。
7	在 TGA 中獲得的數(shù)據(jù)可用于確定材料的純度和組成、材料的干燥和著火溫度以及了解化合物的穩(wěn)定溫度。	在 DTA 中獲得的數(shù)據(jù)用于確定物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度、反應溫度和熔點。