差熱分析儀是一種在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成，可電腦控制，打印試驗報告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要基礎，也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質(zhì)的基本依據(jù)。差熱分析法(DAT)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法。其特點是設備簡單、操作方便，測試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度。

基本信息

儀器介紹

熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要基礎，也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質(zhì)的基本依據(jù)。差熱分析法(DAT)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法。其特點是設備簡單、操作方便，測試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度 。

原理

將待測試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中，按給定程序等速升溫或降溫，當加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學性質(zhì)的變化(如相變，結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變，結(jié)晶作用，沸騰，升華，氣化，熔融，脫水，分解，氧化，還原……及其他反應)時，伴隨吸熱或放熱，試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度，即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小(反應前和反應后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測，并轉(zhuǎn)換為電能，經(jīng)放大器放大輸入記錄儀，記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。

加熱爐
加熱爐是采用1kW Fe-Cr-Al絲雙向繞制的，消除了爐絲產(chǎn)生磁場對樣品測試結(jié)果的影響，且具有較長的加熱恒溫帶。
測量系統(tǒng)
樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工，兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置于均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對熱電偶測量溫度，用另一對熱電偶測量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內(nèi)，增竭底部的凹坑與熱電偶的焊接點接觸，整個均熱體處于加熱爐的均熱段內(nèi)，保證了測量系統(tǒng)均勻受熱。由于采用了熱電勢比較大的NiCr-NiSi熱電偶，而且樣品量較大(120150mg)，測量系統(tǒng)無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號 。

溫度控制器
利用調(diào)壓器控制加熱爐爐絲的輸入電壓，使加熱過程以一定的速率升溫或降溫。
記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)使用上海大華儀表廠生產(chǎn)的臺式自動平衡記錄儀進行記錄，該記錄儀具有較高的穩(wěn)定性、抗干擾性和分辨率，測溫信號選用50mV量程，差熱信號先用1mV量程，走紙速率選擇4mm/min。

輸入電壓
從理論上講差熱分析儀升降溫速率愈慢，測得的溫度愈接近于平衡溫度，同時分辨率增加;但是升降溫速率太慢時，峰的尖銳度降低，峰的起始位置不易確定，而且測量時間延長。而升降溫速率太快時，樣品常出現(xiàn)過熱和過冷現(xiàn)象，使所測相變反應溫度比實際相變溫度滯后，影響測量準確性。同時升降溫速率太快。常出現(xiàn)相鄰兩個峰重疊的現(xiàn)象，使分辨率降低。升降溫速率約為10℃/min為好，升溫時輸入電壓可選擇40-60V，降溫時輸入電壓可選擇10-30V 。