差熱分析儀和差示掃描熱量?jī)x一樣么?
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差別在于:差熱分析儀測(cè)量的是試樣的放出熱量或吸收熱量的數(shù)值;而差示掃描熱量?jī)x測(cè)量的是試樣相對(duì)于參比物質(zhì)(如在測(cè)試溫度范圍內(nèi)沒(méi)有熱效應(yīng)的氧化鋁等)在單位時(shí)間內(nèi)的能量之差(或功率之差)。兩者橫坐標(biāo)都是溫度。而縱坐標(biāo),差熱分析譜是熱效應(yīng)(吸熱或放熱),有熱效應(yīng)就出現(xiàn)峰,如果設(shè)計(jì)成吸熱峰向上,放熱峰就是向下的;差示掃描熱量分析譜縱坐標(biāo),如果試樣與參比物質(zhì)都沒(méi)有熱效應(yīng),差示掃描熱量分析譜就是一條水平直線;如果試樣有熱效應(yīng),因?yàn)檫x擇的參比物質(zhì)是沒(méi)有熱效應(yīng)的,在差示掃描熱量分析譜中顯示的就是試樣的熱效應(yīng)能量或功率之差的峰。差熱分析譜和差示掃描熱量分析譜的差異,如果都在測(cè)量焓變,差熱分析譜給出的只是熱效應(yīng),而差示掃描熱量分析譜中的峰上曲線和基線所包圍的面積則能夠給出熱效應(yīng)的熱焓數(shù)值。上面已經(jīng)是基本回答。下面是一些擴(kuò)展參考,沒(méi)有認(rèn)真編輯,也沒(méi)有給出附圖,供參考:
差熱分析原理
由物理學(xué)可知,具有不同自由電子束和逸出功的兩種金屬相接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生接觸電動(dòng)勢(shì)。如圖5.1所示,當(dāng)金屬絲A和金屬絲B焊接后組成閉合回路,如果兩焊點(diǎn)的溫度t1和t2不同就會(huì)產(chǎn)生接觸熱電勢(shì),閉合回路有電流流動(dòng),檢流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)。接觸電動(dòng)勢(shì)的大小與t1、t2之差成正比。如把兩根不同的金屬絲A和B以一端相焊接(稱為熱端),置于需測(cè)溫部位;另一端(稱為冷端)處于冰水環(huán)境中,并以導(dǎo)線與檢流計(jì)相連,此時(shí)所得熱電勢(shì)近似與熱端溫度成正比,構(gòu)成了用于測(cè)溫的熱電偶。如將兩個(gè)反極性的熱電偶串聯(lián)起來(lái),就構(gòu)成了可用于測(cè)定兩個(gè)熱源之間溫度差的溫差熱電偶。將差熱電偶的的一個(gè)熱端插在被測(cè)試樣中,另一個(gè)熱端插在待測(cè)溫度區(qū)間內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的參比物中,試樣和參比物同時(shí)升溫,測(cè)定升溫過(guò)程中兩者溫度差,就構(gòu)成了差熱分析的基本原理。
差熱分析儀
差熱分析儀一般由加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統(tǒng)及放大、記錄系統(tǒng)等部份組成。加熱爐是加熱試樣的裝置。作為差熱分析用的電爐需滿足以下要求:爐內(nèi)應(yīng)有一均勻溫度區(qū),以使試樣能均勻受熱;程序控溫下能以一定的速率均勻升(降)溫,控制精度要高;電爐的熱容量要小,以便于調(diào)節(jié)升、降溫速度;爐子的線圈應(yīng)無(wú)感應(yīng)現(xiàn)象,以防對(duì)熱電偶產(chǎn)生電流干擾;爐子的體積要小、重量要輕,以便于操作和維修。根據(jù)發(fā)熱體的不同可將加熱爐分為電熱絲爐、紅外加熱爐和高頻感應(yīng)加熱爐等形式。按爐膛的形式可分為箱式爐、球形爐和管狀爐,其中管狀爐使用最廣泛。若按爐子放置的形式又可分為直立和水平兩種。作為爐管的材料和發(fā)熱體的材料應(yīng)根據(jù)使用溫度的不同進(jìn)行選擇,常用的有鎳鉻絲、鏮鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、硅碳棒、鎢絲等,使用溫度范圍從900℃到2000℃以上。
為提高儀器的抗腐蝕能力或試樣需要在一定的氣氛下觀察其反映情況,可在爐內(nèi)抽真空或通以保護(hù)氣氛及反應(yīng)氣氛。用于差熱分析的試樣通常是粉末狀。一般將待測(cè)試樣和參比物先裝入樣品坩堝內(nèi)后置于樣品支架上。樣品坩堝可用陶瓷質(zhì)、石英玻璃質(zhì)、剛玉質(zhì)和鉬、鉑、鎢等材料。作為樣品支架的材料,在耐高溫的條件下,以選擇傳導(dǎo)性能好的材料為宜。在使用溫度不超過(guò)1300℃時(shí)可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品支架。超過(guò)1300℃時(shí)則以剛玉質(zhì)材料為宜。熱電偶是差熱分析中關(guān)鍵的元件。要求熱電偶材料能產(chǎn)生較高的溫差電動(dòng)勢(shì)并與溫度呈線性關(guān)系,測(cè)溫范圍廣,且在高溫下不受氧化及腐蝕;電阻隨溫度變化要小,導(dǎo)電率要高,物理穩(wěn)定性好,能長(zhǎng)期使用;便于制造,機(jī)械強(qiáng)度高,價(jià)格便宜。熱電偶材料有銅-康銅、鐵-康銅、鎳鉻-鎳鋁、鉑-鉑銠和銥-銥銠等。一般中低溫(500-1000℃)差熱分析多采用鎳鉻-鎳鋁熱電偶,高溫(>1000℃)時(shí)用鉑-鉑銠熱電偶為宜。熱電偶冷端的溫度變化將影響測(cè)試結(jié)果,可采用一定的冷端補(bǔ)償法或?qū)⑵涔潭ㄔ谝粋€(gè)零點(diǎn),例如置于冰水混合物中,以保證準(zhǔn)確的測(cè)溫。溫度控制系統(tǒng)主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。由于程序溫度控制器中的程序毫伏發(fā)生器發(fā)出的毫伏數(shù)和時(shí)間呈線性增大或減小的關(guān)系,可使?fàn)t子的溫度按給定的程序均勻地升高或降低。升溫速率要求在1-100℃/min的范圍內(nèi)改變,常用的為1-20℃/min。該系統(tǒng)要求保證能使?fàn)t溫按給定的速率均勻地升溫或降溫。信號(hào)放大系統(tǒng)的作用是將溫差熱電偶所產(chǎn)生微弱的溫差電勢(shì)放大;增幅后輸送到顯示記錄系統(tǒng)。顯示記錄系統(tǒng)的作用是把信號(hào)放大系統(tǒng)所檢測(cè)到的物理參數(shù)對(duì)溫度作圖。可采用電子電位差記錄儀或電子平衡電橋記錄儀、示波器、X—Y函數(shù)記錄儀以及照相式的記錄方式等以數(shù)字、曲線或其它形式直觀地顯示出來(lái)。該系統(tǒng)的作用是將所檢測(cè)到的物理參數(shù)對(duì)溫度的曲線或數(shù)據(jù)作進(jìn)一步的分析處理,直接計(jì)算出所需要的結(jié)果和數(shù)據(jù)由打印機(jī)輸出。它包括專用微型計(jì)算機(jī)或微機(jī)處理。
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