熱重分析儀操作規(guī)程
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熱重分析儀操作規(guī)程
一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度設(shè)置在25~28℃之間
2:檢查儀器的電源連接(AC220V)
3:檢查儀器通訊數(shù)據(jù)線的連接(USB數(shù)據(jù)線)
4:檢查儀器氣路管道連接正常(儀器升溫400℃以上,建議通氮?dú)獗Wo(hù),防止高溫氧化)
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1:打開(kāi)氣體,氣體鋼瓶出氣氣壓調(diào)整為0.2mp;保護(hù)氣,一般選用氮?dú)?、氬氣等惰性氣體
2:打開(kāi)儀器電源,打開(kāi)電腦。
3:打開(kāi)南京匯誠(chéng)儀器熱分析專用軟件,新建文件,填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)樣品及測(cè)試參數(shù)信息
4:制樣,秤取適量樣品,一般為10mg左右,液體的體積不超過(guò)坩堝體積的三分之一,無(wú)腐蝕、測(cè)試溫度400℃以下的樣品用鋁坩堝,否則用陶瓷坩堝。
5:點(diǎn)擊開(kāi)始鍵,儀器即開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
1:為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量腐蝕氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
2:制備樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3:試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為10mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之一。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
4:升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
5: 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,溫度降到100℃以下,方可打開(kāi)蓋子,為了更好的保護(hù)儀器;千萬(wàn)小心儀器的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度設(shè)置在25~28℃之間
2:檢查儀器的電源連接(AC220V)
3:檢查儀器通訊數(shù)據(jù)線的連接(USB數(shù)據(jù)線)
4:檢查儀器氣路管道連接正常(儀器升溫400℃以上,建議通氮?dú)獗Wo(hù),防止高溫氧化)
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1:打開(kāi)氣體,氣體鋼瓶出氣氣壓調(diào)整為0.2mp;保護(hù)氣,一般選用氮?dú)?、氬氣等惰性氣體
2:打開(kāi)儀器電源,打開(kāi)電腦。
3:打開(kāi)南京匯誠(chéng)儀器熱分析專用軟件,新建文件,填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)樣品及測(cè)試參數(shù)信息
4:制樣,秤取適量樣品,一般為10mg左右,液體的體積不超過(guò)坩堝體積的三分之一,無(wú)腐蝕、測(cè)試溫度400℃以下的樣品用鋁坩堝,否則用陶瓷坩堝。
5:點(diǎn)擊開(kāi)始鍵,儀器即開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
6:若樣品需要通氣體的,此時(shí)調(diào)節(jié)儀器側(cè)邊的流量計(jì)。
三、注意事項(xiàng)
1:為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量腐蝕氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
2:制備樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3:試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為10mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之一。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
4:升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
5: 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,溫度降到100℃以下,方可打開(kāi)蓋子,為了更好的保護(hù)儀器;千萬(wàn)小心儀器的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
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