熱重分析儀(TGA)的熱分析 是一種強(qiáng)大的技術(shù)，可用于測(cè)量包括聚合物在內(nèi)的材料的熱穩(wěn)定性。在該方法中，在樣品溫度升高的同時(shí)測(cè)量樣品重量的變化。樣品的水分和揮發(fā)物含量可以通過(guò) TGA 測(cè)量。該熱重分析儀由一個(gè)用于測(cè)量重量變化的高靈敏度秤和一個(gè)用于控制樣品熱量的可編程爐組成。天平位于爐子上方并與熱量絕熱。一條高精度的吊線從天平懸垂到爐內(nèi)。懸掛線的末端是樣品盤(pán)，其位置必須可重現(xiàn)。天平必須與熱效應(yīng)隔離（例如，通過(guò)使用恒溫器室）以最大限度地提高稱量的靈敏度、準(zhǔn)確度和精確度。將紅外光譜儀添加到熱重分析儀可以分析和識(shí)別樣品降解產(chǎn)生的氣體。

熱重分析儀裝置配備有可快速冷卻的微型爐。加熱元件由鉑制成（可靠性高達(dá) 1,000°C）。帶有由鉑和 30%銠合金制成的加熱元件的外部爐子可以將溫度范圍擴(kuò)展到 1,500°C。現(xiàn)代儀器通常配備有計(jì)算減重分?jǐn)?shù)或百分比的計(jì)算機(jī)。商用熱重分析儀能夠達(dá)到 >1,000°C、0.1 μg 平衡靈敏度以及在空氣或其他氣體氣氛下可變的受控加熱速率。熱重分析儀的升溫速率能力可以在 0.1°C–200°C/min 之間變化。圖 4.18和4.19顯示了 FEP 樹(shù)脂的 TGA 光譜，其 DSC 顯示在圖4和4.19 中。4.20和4.21。這些數(shù)字的比較表明加入顏料后 FEP 的熱穩(wěn)定性變差。圖 4.22表示與炭黑 (18% wt) 和二氧化硅 (50.5% wt) 混合的 PTFE (31% wt) 的 TGA 熱分析圖。0.5% 的差異是由于釋放的揮發(fā)性氣體，圖 4.22中未顯示。

用于表征納米材料的熱重分析

當(dāng)在預(yù)定的加熱速率和溫度條件下加熱時(shí)，TGA 可作為了解與納米材料和聚合物復(fù)合材料相關(guān)的熱事件的寶貴工具。充分描述和討論了不同類型的微量天平，例如零點(diǎn)和偏轉(zhuǎn)。還討論了處理 熱重分析儀不同應(yīng)用的幾個(gè)案例研究。案例研究 1 和 2 解釋了不同的CS復(fù)合材料在氣調(diào)作用下的降解模式。案例研究 3-5 描述了 TGA-FTIR、TGA-MS 和 TGA-GC/MS 等先進(jìn) TGA 儀器在預(yù)測(cè)通過(guò) EGA 演化的反應(yīng)中間體以及聚合物納米復(fù)合材料和生物質(zhì)熱降解的假設(shè)機(jī)制方面的應(yīng)用。

案例研究 6 和 7 討論了 μ-TGA 分別用于測(cè)定 Au 納米顆粒上逐層涂層中的 CNT 純度和 DNA 含量。案例研究 8 和 9 解釋了評(píng)估多孔二氧化硅材料中的藥物量和功能部分負(fù)載。案例研究 10 描述了用于 CO 2吸附研究的改進(jìn)的 TGA 儀器設(shè)置。案例研究 11 解釋了使用 TGA-TPD 儀器測(cè)定沸石中酸性強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)方法。案例研究 12 和 13 解釋了應(yīng)用幾個(gè)熱降解動(dòng)力學(xué)模型到熱重分析儀數(shù)據(jù)，以推導(dǎo)出聚合物納米復(fù)合材料的活化能值。案例研究 14 和 15 描述了應(yīng)用高壓 TG 天平來(lái)闡明裸 PE-MCM-41 和 TP-PE-MCM-41 上CO 2吸附和擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)的機(jī)制。