發(fā)現(xiàn)熱分析儀與質(zhì)譜聯(lián)用(MS) 是表征材料的非常有效的方法。熱分析儀發(fā)現(xiàn)其廣泛應(yīng)用于測試受控?zé)崽幚碇袠悠返闹亓孔兓?。然而，在樣品重量變化過程中，產(chǎn)品的化學(xué)和分析細(xì)節(jié)往往缺乏。MS 可以提供有關(guān)化學(xué)和分析細(xì)節(jié)的信息。熱分析儀 與 MS 聯(lián)用可以提供有關(guān)材料組成、降解的重要信息, 和反應(yīng)機(jī)制。當(dāng)使用逸出氣體分析時(shí)，熱分析儀對化合物降解的研究可以大大增強(qiáng)。這可以通過將 熱分析儀與其他能夠提供定性信息或定性和定量信息的技術(shù)相結(jié)合來實(shí)現(xiàn)。似乎與熱分析儀結(jié)合使用的流行技術(shù)是 MS，因?yàn)樗哂徐`敏度、多功能性和快速分析時(shí)間。在 TG-MS 系統(tǒng)中，揮發(fā)、升華或化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣態(tài)產(chǎn)物在吹掃氣體的幫助下從爐膛中轉(zhuǎn)移. 逸出的氣體通過耦合系統(tǒng)引入 MS 檢測器 (MSD)，該耦合系統(tǒng)既充當(dāng) MSD 入口，又充當(dāng)減壓系統(tǒng)。MS 提供有關(guān)降解機(jī)制和降解過程中產(chǎn)生的氣體的信息。

熱分析儀 和 FTIR 的耦合是解決特定分析問題的良好工具方法。熱分析儀測量樣品質(zhì)量隨溫度和/或時(shí)間的變化。熱分析儀提供了有關(guān)熱分解等成分動力學(xué)分析的特征信息。但是，熱分析儀不能直接識別樣品在加熱過程中產(chǎn)生的氣體。紅外光譜給出了每種材料的特征光譜。對于這種測定，將熱分析儀與光譜詢問方法（如 FTIR 光譜）相結(jié)合是一個(gè)很好的解決方案。氣體通過加熱的傳輸線從熱分析儀儀器傳輸以避免冷凝的可能性。使用 熱分析儀進(jìn)行的連續(xù) FTIR 分析增加了一個(gè)新維度來識別所涉及的化合物并確定它們釋放氣體的溫度范圍。TG-FTIR 是一種重要的工具，不僅用于表征聚合物，還用于研究生物基質(zhì)中的特定化合物和材料。

熱分析的基礎(chǔ)
在熱分析儀中，在規(guī)定的氣氛中加熱或冷卻樣品的同時(shí)，連續(xù)測量碳或含碳材料的質(zhì)量變化。可以對輸出信號進(jìn)行電子微分以給出 DTG 曲線。TG 數(shù)據(jù)主要是關(guān)于作為精確控制溫度的函數(shù)的材料成分，DTG 記錄清楚地表明在什么溫度下出現(xiàn)最大質(zhì)量變化率，這對于理解熱降解（熱解）非常有價(jià)值，因?yàn)橘|(zhì)量損失[2]或作為質(zhì)量增加的氧化[3,4] 。例如，熱分析儀方法被用來表征氧化石墨烯(GO) 在氮?dú)鈿夥罩幸?10°C/min 的加熱速率從室溫升至 400°C 。結(jié)果如圖12.1 TG 和 DTG 曲線所示. 熱分析儀曲線顯示從室溫到 400°C 的連續(xù)質(zhì)量損失約為 51.2%，具有較淺的平臺（分別為 12.1、7.6 和 31.6% 的平臺質(zhì)量損失）。但是 DTG 曲線清楚地表明，熱處理由三個(gè)步驟組成，如在 150、200 和 320°C 附近的三個(gè) DTG 峰所示。三個(gè) DTG 峰應(yīng)該是 GO 表面不同官能團(tuán)的分解。雖然 TG 和 DTG 都無法確定官能團(tuán)是什么，但熱分析儀和 DTG 一起計(jì)算出 GO 的分解過程和應(yīng)用溫度的限制，以及其在低溫下的反應(yīng)性。

對于碳材料和碳前體，在給定的溫度范圍內(nèi)可能發(fā)生多個(gè)熱解過程，彼此重疊。在這些情況下，熱分析儀可以解決隨溫度升高的總質(zhì)量變化，并且 DTG 可以給出代表每個(gè)過程的可辨別信號。然而，遺憾的是，熱分析儀和 DTG 并不總是一起測量。
不同的方法包括 DTA 和 DSC，這兩種方法都涉及源自物理或化學(xué)變化的熱事件。DTA 是最簡單的熱分析技術(shù)，其中樣品和惰性參考材料（無機(jī)樣品的Al 2 O 3或 SiC ，有機(jī)化合物，尤其是聚合物的鄰苯二甲酸辛酯或硅油）之間的溫差被測量為溫度的函數(shù)。當(dāng)然，需要受控的熱程序。當(dāng)樣品中發(fā)生吸熱熱事件時(shí)，樣品的溫度T s滯后于參考材料的溫度T r，即 Δ T  = T s  - T r < 0。如果記錄Δ T對T r，則獲得的曲線稱為 DTA 熱譜圖，其中通常向下繪制代表吸熱事件的峰，向上繪制放熱事件。DSC 與 DTA 非常相似，提供的信息類型與 DSC 更常用于能量變化的定量測量的一般性相同。它是一種功率補(bǔ)償熱技術(shù)，不同于 DTA 允許樣品和參考材料之間存在溫差，即 DSC 確實(shí)及時(shí)向系統(tǒng)施加能量以保持溫度T s和T r   相同。獨(dú)立供應(yīng)給樣品和參考的任何能量差異然后根據(jù)程序溫度記錄，稱為 DSC 熱譜圖。來自基線的吸熱或放熱峰的推導(dǎo)完全取決于 DSC 熱譜圖中的額外能量供應(yīng)。一般情況下，記錄上應(yīng)清楚標(biāo)明特定的方向索引，指出哪個(gè)方向代表吸熱事件，反之亦然。在碳研究中，DSC 方法能夠確定碳前體在約 -150 至 1500°C 的溫度范圍內(nèi)的分解溫度和熱行為。